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科普:XRF分析儀使用指南


  來源: 日立分析儀器 時(shí)間:2021-08-24 編輯:儀器儀表WXF
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XRF分析是一項(xiàng)成熟的技術(shù),用于在整個(gè)行業(yè)范圍內(nèi)驗(yàn)證鍍層的厚度和成分。其基本的無損性質(zhì),加上快速測量和結(jié)構(gòu)緊湊的臺式儀器等優(yōu)點(diǎn),能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場分析并立即得到結(jié)果。


雖然XRF技術(shù)以簡單易用而聞名,但與任何其他分析技術(shù)一樣,也有可能出錯(cuò)。錯(cuò)誤使用儀器可能會導(dǎo)

致結(jié)果準(zhǔn)確性變差和工作流程效率變低。電鍍厚度驗(yàn)證也比其他XRF應(yīng)用略顯復(fù)雜,由于所測零件為電鍍零件,因此儀器的幾何結(jié)構(gòu)和零件形狀本身會對分析產(chǎn)生一定的影響。


考慮到這一點(diǎn),本指南旨在作為利用XRF進(jìn)行電鍍分析的多合一參考手冊。如需了解XRF的工作原理請參閱相關(guān)解釋部分。如需了解最佳實(shí)踐的具體實(shí)施方法以縮短工藝時(shí)間而不損失精密度,請參閱測試效率部分。如未獲得預(yù)期結(jié)果,請首先快速檢查可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的因素。


日立在為電鍍車間設(shè)計(jì)XRF光譜儀方面擁有超過45年的經(jīng)驗(yàn)。在此期間,電鍍技術(shù)和XRF儀器均有進(jìn)步。我們希望本指南能夠幫助用戶確保其產(chǎn)品符合當(dāng)今應(yīng)用領(lǐng)域的嚴(yán)格規(guī)范要求。


一、XRF光譜儀內(nèi)部的結(jié)構(gòu)是什么

在我們討論如何使用戶的分析儀發(fā)揮最佳功能之前,最好先了解一下典型XRF儀器的主要部件。


該圖顯示XRF光譜儀的主要部件:


XRF光譜儀的主要部件


用紅色突出顯示的部件將在本指南中進(jìn)一步討論。對每個(gè)部件的簡單解釋如下:


X射線管:儀器的一部分,產(chǎn)生照射樣品的X射線。


光圈:光圈是引導(dǎo)X射線指向樣品的裝置的第一部分。XRF儀器中的光圈將決定光斑尺寸——正確的光圈選擇對精密度和測量效率至關(guān)重要。


探測器:與相關(guān)電子設(shè)備一并處理從樣品中激發(fā)出的X射線:探測X射線的能量和強(qiáng)度。本指南中將進(jìn)一步討論不同類型的探測器。


對焦系統(tǒng):確保每次測量中X射線管、零部件和探測器間的X射線可測量且?guī)缀喂饴愤B續(xù)一致;否則會導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。


相機(jī):幫助用戶精確定位測量區(qū)域。某些情形下相機(jī)用于向自動操作模塊提供圖像信息,或包括放大圖像以精確定位需要測量的區(qū)域。


樣品臺:樣品可放置于固定或可移動的樣品臺上??焖倩蚵僖苿訉τ谡业綔y試位置至關(guān)重要,隨后聚焦于準(zhǔn)確的區(qū)域進(jìn)行測量。工作臺移動的精準(zhǔn)度是帶來測試定位準(zhǔn)確的一個(gè)因素,并進(jìn)而貢獻(xiàn)于儀器的整體準(zhǔn)確度。


1、XRF基礎(chǔ)知識


XRF指X射線熒光,是一種識別樣品中元素類型和數(shù)量的技術(shù)。對于鍍層分析,儀器將此信息轉(zhuǎn)換為厚度測量值。


在進(jìn)行測量時(shí),X射線管產(chǎn)生的高能量x射線通過光圈聚集,并照射在樣品非常小的區(qū)域(該區(qū)域的大小為光斑尺寸)。這些X射線與光斑內(nèi)元素的原子相互作用。下圖對此做出圖示:


X射線與光斑內(nèi)元素的原子相互作用


該圖展示一個(gè)單原子,其中心原子核為黃色,紅色電子位于軌道上。當(dāng)進(jìn)行X射線分析時(shí),入射的X射線會將其中一個(gè)內(nèi)層電子逐出軌道。上一級軌道上的電子將立刻遷入,填補(bǔ)空穴。在此過程中,這個(gè)電子以發(fā)射X射線的形式釋放能級間的多余能量,而探測器探測出的正是此種特征X射線。因?yàn)樘卣鱔射線的能量對于每種元素而言都具有唯一性,所以儀器可根據(jù)探測出的X射線能量告知我們其源于何種元素。在不同能量段探測出的X射線強(qiáng)度與樣品中的元素含量相關(guān)。這個(gè)信息用于計(jì)算厚度和成分。


XRF厚度范圍

下圖給出XRF技術(shù)的可測厚度范圍


XRF技術(shù)的可測厚度范圍


XRF技術(shù)的最小檢測厚度為大約1nm。如果低于這個(gè)水平,則相應(yīng)的特征X射線會淹沒于噪聲信號中,無法對其進(jìn)行識別。最大范圍約為50um左右。如果在該水平之上,則鍍層厚度將導(dǎo)致內(nèi)層發(fā)射的X射線無法穿透鍍層而到達(dá)探測器。即厚度的任何進(jìn)一步增加都不會導(dǎo)致更多的X射線到達(dá)探測器,因此厚度達(dá)到飽和無法測出變化。


下圖給出不同元素的上限和下限概念:

不同元素的上限和下限


2、準(zhǔn)直器


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