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科普:XRF分析儀使用指南


  來源: 日立分析儀器 時間:2021-08-24 編輯:儀器儀表WXF
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由于X光管和探測器的幾何排布,臺式XRF光譜儀通??梢詼y量比手持儀器更厚的鍍層,更適合復雜

的多層鍍層應用領域。

對于不平整表面處理樣品,臺式XRF應配備電動樣品臺,使儀器能夠掃描零件上的區(qū)域,從而提供平

均的厚度值。而手持設備由于光斑尺寸較大,因此能夠在單次測量中提供平均值。


不論及儀器的形狀因素或光圈技術(shù)。使用XRF技術(shù)可以實現(xiàn)依據(jù)ASTM B568、ISO 3497和DIN 50987規(guī)定的鍍層分析。


毛細管光學系統(tǒng)與準直器比較

臺式XRF光譜儀可用的光圈技術(shù)分為機械準直器或毛細血管光學系統(tǒng)。具體選擇取決于零件或部件的尺寸以及需要分析的鍍層厚度。


準直器

圓形和矩形準直器適用于小至約100μm(4mil)的部件,并擁有多種尺寸,以優(yōu)化精密度和實現(xiàn)快速分析。部分手持式XRF分析儀中可提供約1-3mm光斑尺寸的準直器。


毛細管光學系統(tǒng)

對于小于100μm(4mil)的部件以及納米尺度(微英寸)范圍內(nèi)的鍍層應用領域,毛細管光學系統(tǒng)是最佳選擇。在聚焦毛細管光學系統(tǒng)中,特殊的玻璃管以錐形結(jié)構(gòu)聚集在一起。這種先進的技術(shù)可實現(xiàn)最小的光斑尺寸,并聚集更多的X射線到測試點,從而對更小測試點提供更好的精密度。


電磁感應涂鍍層測厚儀

電磁感應測厚儀使用磁感應(磁性金屬基底上的非磁性鍍層)或電渦流(導電金屬基底上的非導電鍍層)技術(shù)測量0-3500um(0-140mil)范圍內(nèi)的有機鍍層(油漆環(huán)氧樹脂、聚合物)和陽極氧化層的厚度。使用這類測厚儀進行測量,將探頭直接接觸零件表面即可立即顯示結(jié)果。探頭可以直接與測厚儀的主體集成,也可以通過電纜連接至手持式或臺式測厚儀。使用臺式測厚儀可以與多個探頭相連,從而適用于不同的應用場合。此類測厚儀可專門使用任何一種技術(shù),或者將磁感應和渦流結(jié)合至一臺儀器中以增加通用性。利用有針對性的不同的相敏電渦流,電磁感應測厚儀還可用來測量其他鐵上金屬鍍層(如 Cr、Ni、Cu、Cd、Zn)。


電磁感應測厚儀針對的樣品尺寸與XRF不同。如果說XRF旨在用于測量小零件或大零件上的細小部件,則電磁感應測厚儀旨在用于測量大于約5mm(0.2英寸)的零件。


電磁感應測厚儀是XRF鍍層分析儀的絕佳補充儀器,可助力滿足包括ASTMB499、ASTME376和ASTM B244在內(nèi)的各種規(guī)格要求。


三 、基礎知識:如何確保用戶的儀器正常運行


常規(guī)儀器檢查

XRF分析儀有一種或多種方法以確保儀器硬件按預期正常運行。一些監(jiān)控樣品可用干監(jiān)控X射線強度、探測器分辨率和探測器增益(探測器穩(wěn)定性的一種衡量參數(shù))等性能,當儀器在測量監(jiān)控樣品時識別出微小變化,則可將儀器檢查的結(jié)果用干自動調(diào)整系統(tǒng)并補償變化。如果發(fā)現(xiàn)重大偏差,則儀器將發(fā)出警報,告知用戶應聯(lián)系制造商尋求支持。在建議的時間間隔里執(zhí)行儀器檢查對干獲得可靠的的結(jié)果至關重要。如果執(zhí)行檢查的頻率較低,則測量結(jié)果可能會隨著時間的推移而發(fā)生偏離。如果檢查過干頻繁,則儀器可能會校正過度并產(chǎn)生誤差。制造商將就此議題提供指導方法。


驗證校準

在進行常規(guī)檢查后,建議在測量任何零件之前提前驗證校準,以確保儀器處干可控狀態(tài)??墒褂梅€(wěn)定的已知生產(chǎn)零件或參考材料(標樣)完成該操作。參考材料是一種很好的選擇,因為它們是可追溯的。通常建議在使用儀器的當天驗證校準。


認證校準標樣

如果從經(jīng)認證的機構(gòu)購買標樣則校準標樣會附帶一份校準證書,告知關干何時何地進行認證、已知數(shù)值以及標準厚度和成分的測量不確定性的信息。最好讓ISO17025認可實驗室定期對校準標樣進行重新認證,以符合內(nèi)部質(zhì)量管理要求。這將確保校準標樣處干良好狀態(tài),并適合繼續(xù)使用,或者提醒用戶可能是時候更換此標樣了。


校準標樣:薄膜或一體標樣?

標樣可能是在框架上安裝的單片薄膜或者在基底上鍍好的鍍層。兩者均可用,可按照具體用途對兩者加以選擇。在靈活性方面,薄膜具有優(yōu)勢,因為用戶可以針對不同電鍍應用選擇標樣薄膜,并將其放在任何基底上,以適應多種校準。一體化標樣的一個優(yōu)勢是,其更接近實際零件,由干各層緊密結(jié)合,不需要采用 XRF補償薄膜和基底之間的空氣間隙。一體化標樣可能更堅固,因為其是實心件,而不是薄膜,薄膜存在刺穿或撕裂的風險。此外,在電鍍材料上金屬間形成中間金屬化層時薄膜標樣也具有優(yōu)勢--因為薄膜標樣與基材分離,所以不存在上述邊界效應的風險。


儀器認證

與每年保養(yǎng)或檢驗汽車的原因類似,建議由制造商對XRF儀器進行年度校準,以確保分析部件(如X射線管、探測器)、電子設備和機械部件按預期正常運行。經(jīng)過培訓的工程師將檢查儀器,運行診斷程序,進行分析檢查,以及給XRF一個合格等級或者對可能需要注意的部件提出建議。


四、進階層級:可能引起誤差的事物


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