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科普:XRF分析儀使用指南


  來源: 日立分析儀器 時(shí)間:2021-08-24 編輯:儀器儀表WXF
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儀器產(chǎn)生的光斑尺寸應(yīng)在需要測(cè)量的部件的尺寸范圍內(nèi)。如果光斑尺寸大于所聚焦的區(qū)域,則測(cè)量結(jié)果將失去準(zhǔn)確性,因?yàn)榉治鰞x將納入部件外周圍區(qū)域的成分。即便其只是空氣,相關(guān)的測(cè)量結(jié)果也會(huì)受到影響。準(zhǔn)直器是XRF分析儀的一部分,用于將X射線導(dǎo)向樣品并限定光斑尺寸。


準(zhǔn)直器主要是一個(gè)金屬塊,上面有一個(gè)精確的鉆孔。其可阻擋部分X射線信號(hào),只允許少量X射線穿過準(zhǔn)直器到達(dá)樣品。


準(zhǔn)直器尺寸與光斑尺寸比較

許多XRF儀器均配有一系列不同尺寸的準(zhǔn)直器,以便在測(cè)量不同尺寸樣品時(shí)選擇。這可以確保通過優(yōu)化準(zhǔn)直器的選擇,在每次測(cè)量時(shí)獲得最佳精密度(將在本指南后文更全面地討論詳情)。但這并不像為0.3mm(12mil)部件選擇0.3mm(12mil)準(zhǔn)直器那般簡單。實(shí)際上,當(dāng)X射線穿過準(zhǔn)直器到達(dá)至樣品表飽和厚度/LOD厚度面時(shí),會(huì)存在光束發(fā)散,因此需要在進(jìn)行準(zhǔn)直器選擇時(shí)考慮這一點(diǎn)。


3、探測(cè)器選擇


XRF儀器中主要有兩種類型的探測(cè)器:比例計(jì)數(shù)器和基于半導(dǎo)體的探測(cè)器,如SDD探測(cè)器。上述兩種探測(cè)器都具有自身的優(yōu)點(diǎn),可按照具體需求加以選擇。


比例計(jì)數(shù)器

此類探測(cè)器是充裝惰性氣體的金屬桶柱,當(dāng)其受到X射線照射時(shí)會(huì)發(fā)生電離。電離氣體會(huì)產(chǎn)生與吸收的能量成正比的信號(hào)。它們應(yīng)用于最早期的鍍層分析儀,且至今仍得到廣泛應(yīng)用。


比例計(jì)數(shù)器


硅漂移探測(cè)器

存在多種不同的半導(dǎo)體探測(cè)器,但我們會(huì)考慮使用硅漂移探測(cè)器或SDD,因?yàn)樗亲畛R姷囊环N探測(cè)器。當(dāng)SDD受到X射線照射時(shí),探測(cè)器材料發(fā)生電離,產(chǎn)生一定數(shù)量的電荷。電荷量與樣品中的元素含量相關(guān)。


硅漂移探測(cè)器


應(yīng)選擇哪種探測(cè)器?

本質(zhì)上而言,比例計(jì)數(shù)器(PC)對(duì)于元素種類很少的簡單分析而言非常有效。它們可以提高錫或銀等高能量元素的靈敏度,尤其是使用小型準(zhǔn)直器測(cè)量時(shí),而SDD則更適合用于磷。比例計(jì)數(shù)器的成本低于SDD型的成本。但SDD可提供更好的分辨率——即測(cè)量譜圖會(huì)更清晰。如果樣品中存在幾個(gè)元素,則這一特點(diǎn)更顯得非常重要。下圖展示兩者的不同之處:



在圖中,紅色譜峰是使用SDD獲得的結(jié)果;灰色是用比例計(jì)數(shù)器測(cè)量的同一樣品譜圖。SDD不會(huì)像比例計(jì)數(shù)器那樣易受到大氣溫度變化的顯著影響。在檢出限非常低的情況下,這一特點(diǎn)非常重要。因此,對(duì)于非常 薄或復(fù)雜的鍍層,SDD是最佳選擇。


4、識(shí)別譜圖


我們已經(jīng)討論了XRF的工作原理及其向我們提供的信息。接下來值得仔細(xì)探討的是儀器提供的信息以及對(duì)這些信息的解析。



上圖是XRF測(cè)量的典型結(jié)果??煽吹綐悠分胁煌貙?duì)應(yīng)不同的能量峰值。峰值的高度是不同能級(jí)的X射線強(qiáng)度,即在給定能量下檢測(cè)出的讀數(shù)數(shù)量。強(qiáng)度用于計(jì)算樣品中特定元素的含量。對(duì)于鍍層分析,該強(qiáng)度與樣品上鍍層的厚度或成分相關(guān)。分析儀將獲取這樣的信息,并計(jì)算得出鍍層的實(shí)際厚度和成分信息。我們將在后面章節(jié)中探討校準(zhǔn)的重要性以及如何確??煽康暮穸葴y(cè)量結(jié)果。


對(duì)于較薄鍍層,可獲得電鍍材料以及基材的讀數(shù),因?yàn)槿肷涞腦射線能夠穿透外層鍍層,而從基板發(fā)射的X射線則能夠穿過鍍層并到達(dá)探測(cè)器。然而,隨著鍍層厚度的增加,會(huì)發(fā)現(xiàn)基材強(qiáng)度逐漸降低,因?yàn)殄儗訒?huì)衰減X射線。


二、基礎(chǔ)知識(shí):如何選擇正確的測(cè)量


XRF

厚度約在0.001μm-50μm(0.05-2000μin)間的金屬或合金鍍層,幾乎無論其鍍于任何基底材料上(包括金屬、聚合物、陶瓷和玻璃),均可以使用臺(tái)式或手持式XRF儀器準(zhǔn)確測(cè)量。臺(tái)式XRF光譜儀設(shè)計(jì)用于測(cè)量小零件上單層和多層鍍層的鍍層厚度和成分,或大零件上的單個(gè)部件和特定區(qū)域。這可以通過光圈的選擇予以實(shí)現(xiàn),光圈可以限定用于測(cè)量零件的X射線束大小。手持式XRF儀器設(shè)計(jì)用于測(cè)量大型零件上的鍍層厚度和成分,因其更適于或必須將儀器帶到零件上測(cè)量,而不適于將零件置于儀器下。


臺(tái)式和手持式XRF的區(qū)別


●臺(tái)式XRF分析儀可配置多種功能,包括用于可重復(fù)定位的高精密電動(dòng)樣品臺(tái)和校準(zhǔn)工具、用于清晰樣品成像的可調(diào)照明裝置和可縮放攝像頭,以及用于自動(dòng)化測(cè)量任務(wù)的硬件和軟件。


手持式儀器除了本身具有的便攜特征之外,其還可測(cè)量因尺寸過大或過重而無法放入臺(tái)式樣品艙的

零件,包括能夠進(jìn)入更大工件的深處進(jìn)行測(cè)量。此類儀器也是運(yùn)行工況檢查和供應(yīng)鏈監(jiān)控的理想選

擇。

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