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科普:XRF分析儀使用指南


  來源: 日立分析儀器 時(shí)間:2021-08-24 編輯:儀器儀表WXF
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XRF是一種相對(duì)分析技術(shù),這意味著為了獲得結(jié)果,需要將未知樣品中收集的數(shù)據(jù)與儀器上的標(biāo)樣數(shù)據(jù)相比較,并將其與已經(jīng)建立的物理公式相聯(lián)系。雖然此種技術(shù)有較高的接受度,用戶也接受過正確使用的培訓(xùn),但有些情況會(huì)影響結(jié)果并引起誤差。


樣品未聚焦

這是測(cè)量零件的關(guān)鍵步驟。聚焦使X射線管、零件和探測(cè)器間保持固定的距離。X射線強(qiáng)度會(huì)隨著距離的增加而衰減,因此,X射線管和探測(cè)器與樣品間的距離太遠(yuǎn)會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏薄。而X射線管和探測(cè)器與樣品間的距離太近會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏厚。對(duì)于多層鍍層,此種情況更甚,因?yàn)榫嚯x數(shù)據(jù)被在計(jì)算中錯(cuò)誤使用。


零件放置方向不正確

對(duì)于平直零件,旋轉(zhuǎn)角度不是問題,因?yàn)閄RF信號(hào)不受影響。但是,對(duì)于彎曲零件,非常重要的是,將零件的軸與X射線管和探測(cè)器的軸向保持一致。這使零件對(duì)齊更容易且數(shù)據(jù)再現(xiàn)性更好,這可以方便X射線束照射在凸形零件頂部或凹形零件底部,而不是側(cè)壁上。與前述聚焦的情況類似,錯(cuò)位測(cè)量也會(huì)改變X射線管樣品-探測(cè)器間的距離。在極端情況下,零件未對(duì)齊可能會(huì)使所有XRF信號(hào)無法到達(dá)探測(cè)器。


基材變化

基于鍍層和基底中的材料,基底中的元素會(huì)影響鍍層的XRF特性。以上是眾所周知的事實(shí),因此,使用與待測(cè)量的零件相似的材料以創(chuàng)建校準(zhǔn)程序可獲得更好效果。如果零件的基底材料與校準(zhǔn)標(biāo)樣所使用的基底不同,結(jié)果可能會(huì)有誤差。例如,在青銅(CuSn)基底上鍍鎳(Ni)和金(Au)的零件。青銅基底中的錫(Sn)幾乎可以起到輔助X射線源的作用,使鍍層產(chǎn)生更多X射線熒光信號(hào)。如果使用純銅(Cu)基底進(jìn)行校準(zhǔn),則錫(Sn)的二次熒光作用未被正確計(jì)入計(jì)算模型中,從而導(dǎo)致鎳和金的結(jié)果不正確。


測(cè)量結(jié)果超出校準(zhǔn)范圍

鍍層厚度或成分與強(qiáng)度(XRF響應(yīng))之間的關(guān)系在小范圍內(nèi)是線性關(guān)系,但在較大范圍內(nèi)可能是曲線關(guān)系。因此,校準(zhǔn)曲線被優(yōu)化,在有限的厚度和成分范圍內(nèi)工作,而不是覆蓋整個(gè)分析范圍。該優(yōu)化范圍由回歸設(shè)置及創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線時(shí)使用的標(biāo)樣決定。用戶可與XRF制造商合作,了解校準(zhǔn)曲線范圍,如果測(cè)量結(jié)果超出該范圍,則在用戶的軟件中設(shè)置警告。


不運(yùn)行常規(guī)儀器調(diào)整,或運(yùn)行得過于頻繁

XRF包括一種或多種用于監(jiān)控儀器狀態(tài)的方法,并針對(duì)X射線管、探測(cè)器和電子設(shè)備特性的微小變化進(jìn)行自動(dòng)校正。重要的是,以制造商建議的時(shí)間間隔進(jìn)行這些常規(guī)儀器調(diào)整。如果建議一日調(diào)整一次,但一個(gè)月只調(diào)整一次,則在整個(gè)期間儀器可能會(huì)不斷變化。而當(dāng)運(yùn)行調(diào)整時(shí),測(cè)試結(jié)果則可能會(huì)出現(xiàn)階梯式的變化。比建議的更頻繁地運(yùn)行調(diào)整可能會(huì)產(chǎn)生不同效果——存在一種風(fēng)險(xiǎn),即儀器試圖做出許多小且不必要的改變,這些改變疊加起來會(huì)產(chǎn)生明顯的變化。這稱作“過度矯正”。


惡劣的環(huán)境條件

除了改變分析儀所處的的溫度和濕度,還有其他環(huán)境條件也會(huì)影響XRF的性能。大氣中的灰塵和腐蝕性化學(xué)物質(zhì)會(huì)干擾XRF結(jié)果,也會(huì)過早降低儀器本身和控制儀器的PC中部件的性能。XRF的主電源會(huì)影響電子部件(包括X射線管電源和探測(cè)器電子設(shè)備)的性能,這可能會(huì)引入誤差。在輸入電源不穩(wěn)定的區(qū)域中,建議安裝線路調(diào)節(jié)器或不間斷電源。盡可能將分析儀放在一個(gè)環(huán)境可控的電源穩(wěn)定可靠的空間中,并與工廠中的其他設(shè)備保持一定距離,以防人員、工件和移動(dòng)設(shè)備撞到儀器。

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