試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線(xiàn)，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

產(chǎn)品配置單

方案詳情

火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛（GB5009.12一2010）

一、原理

試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線(xiàn)，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、試劑和材料

(1)混合酸：硝酸-高氯酸（9+l)。

(2)硫酸銨溶液（300g/L)：稱(chēng)取30g硫酸錢(qián)[（NH4)2SO4］，用水溶解并稀釋至100mL。

(3)檸檬酸銨溶液（250g/L)：稱(chēng)取25g檸檬酸銨，用水溶解并稀釋至100mL。

(4)百里酚藍(lán)水溶液（1g/L)。

(5)二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液（50g/L)：稱(chēng)取5g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至100mL。

(6)氨水（1＋1）。

(7)4-甲基-2-戊酮(MIBK)o

(8）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液為10μg/mL。

(9)鹽酸（1+11)：取10mL鹽酸加入110mL水中，混勻。

(10)磷酸溶液（1+10)：取10mL磷酸加入100mL水中，混勻。

三、儀器和設(shè)備

原子吸收光譜儀火焰原子化器。

四、分析步驟

4.1試樣處理

(1)飲品及酒類(lèi)：取均勻試樣10一20g（精確到0.01g）于燒杯中（酒類(lèi)應(yīng)先在水浴上蒸去酒精），于電熱板上先蒸發(fā)至一定體積后，加入混合酸消化完全后，轉(zhuǎn)移、定容于50mL容量瓶中。

(2）包裝材料浸泡液可直接吸取測(cè)定。

(3）谷類(lèi)：去除其中雜物及塵土，必要時(shí)除去外殼，碾碎，過(guò)30目篩，混勻。稱(chēng)取5一10g試樣（精確到0.01g)，置于50mL瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中，500℃以下灰化16h后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，待坩堝稍冷，加10mL鹽酸（1+1)，溶解殘?jiān)⒁迫?0mL容量瓶中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。

取與試樣相同量的混合酸和鹽酸（1+1)，按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)。

(4)蔬菜、瓜果及豆類(lèi)：取可食部分洗凈晾干，充分切碎混勻。稱(chēng)取10一20g（精確到0.01g）于瓷坩堝中，加1mL磷酸溶液（1＋10)，小火炭化，以下按（3）中自“然后移入馬弗爐中……”起依法操作。

(5)禽、蛋、水產(chǎn)及乳制品：取可食部分充分混勻。稱(chēng)取5一10g（精確到0.01g）于瓷坩堝中，小火炭化，以下按（3)中自“然后移入馬弗爐中”起依法操作。

乳類(lèi)經(jīng)混勻后，量取50.0mL，置于瓷坩堝中，加磷酸（1十10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下

（3）中自“然后移入馬弗爐中”起依法操作。

4.2萃取分離