視試樣情況，吸取25.0-50.0mL上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液（250g/L),溴百里酚藍水溶液（1g/L)3一5滴，用氨水（1十1)調(diào)pH值至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液（300g/L)10.0mL,DDTC溶液（50g/L)10mL，搖勻。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，劇烈振搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。分別吸取鉛標準使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,l.00mL,l.50mL,2.00mL（相當0.0μg,2.5μg,5.0μg,10.0μg,15.0μg,20.0μg鉛）于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。

4.3測定

(1)飲品、酒類及包裝材料浸泡液可經(jīng)萃取直接進樣測定。

(2)萃取液進樣，可適當減小乙炔氣的流量。

(3)儀器參考條件：空心陰極燈電流8mA；共振線283.3nm；狹縫0.4nm；空氣流量8L/min；燃燒器高度6mm。

五、分析結果的表述

試樣中鉛含量按下式進行計算。

X＝[（c1-c0)×V1×1000]/(m×V3/V2×1000)

式中：X—試樣中鉛的含量，mg/kg或mg/L;

c1—測定用試樣中鉛的含量，μg/mL;

c0—試劑空白液中鉛的含量，μg/mL;

m—試樣質量或體積，g或mL;

V1—試樣萃取液體積，mL;

V2—試樣處理液的總體積，mL;

V3—測定用試樣處理液的總體積，mL。

以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數(shù)字。

六、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％