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干貨分享:GC、HPLC、MS檢測(cè)方法104個(gè)知識(shí)匯總


  來源: 網(wǎng)絡(luò)整理 時(shí)間:2020-06-04 編輯:儀器儀表WXF
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20 質(zhì)譜的表示方法 :質(zhì)譜一般可用線譜或表譜兩種方法表示。常用線譜;線譜上的各條直線表示一個(gè)離子峰,橫坐標(biāo)為質(zhì)荷比m/z,縱坐標(biāo)為離子的相對(duì)強(qiáng)度(相對(duì)豐度),一般將原始質(zhì)譜圖上最強(qiáng)的離子峰定為基峰并定為相對(duì)強(qiáng)度100%,其他離子峰以對(duì)基峰的相對(duì)百分值表示。能夠很直觀地觀察到整個(gè)分子的質(zhì)譜全貌;質(zhì)譜表是用表格形式表示的質(zhì)譜數(shù)據(jù),質(zhì)譜表中有兩項(xiàng)即質(zhì)荷比及相對(duì)強(qiáng)度。對(duì)定量計(jì)算較直觀。


21 質(zhì)譜儀的分辨率 :分辨率(R)指質(zhì)譜儀能區(qū)別鄰近兩個(gè)質(zhì)譜峰的能力。對(duì)兩個(gè)相等強(qiáng)度的相鄰峰,當(dāng)兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時(shí),則認(rèn)為兩峰已經(jīng)分開。


22 質(zhì)譜圖中主要離子峰的類型 :分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰。


23 相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定 :分子離子峰的m/z相當(dāng)于該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。一般除同位素離子峰外,分子離子峰是質(zhì)譜圖中最大質(zhì)荷比的峰,位于質(zhì)譜圖的最右端。


24 確認(rèn)分子離子峰的方法 :(1)分子離子峰必須符合氮數(shù)規(guī)則。有機(jī)化合物含有偶數(shù)個(gè)氮原子或不含氮原子,分子離子峰的m/z一定是偶數(shù);含奇數(shù)個(gè)氮原子,分子離子峰的m/z一定是奇數(shù)。(2)分子離子峰與相鄰離子峰的質(zhì)量差應(yīng)合理,如不可能出現(xiàn)比分子離子峰質(zhì)量小4~13個(gè)質(zhì)量單位的峰。(3)當(dāng)化合物中含S,Br, Cl時(shí),可利用M+?, (M+2) +?等同位素離子峰的比例來確認(rèn)分子離子峰。(4)改變質(zhì)譜儀的操作條件,提高分子離子峰的相對(duì)強(qiáng)度。采用化學(xué)電離源或降低電子轟擊源電壓可獲得較強(qiáng)的M+峰。


25 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 :質(zhì)譜:純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。色譜:化合物分離,定性能力差。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用:共同優(yōu)點(diǎn)。GC-MS;LC-MS;CE-MS,色譜是質(zhì)譜的進(jìn)樣及分離系統(tǒng);質(zhì)譜是色譜的檢測(cè)器。主要問題:接口技術(shù);除去色譜中大量的流動(dòng)相分子。適用范圍:適用于揮發(fā)度低、難氣化、極性強(qiáng)、相對(duì)分子質(zhì)量大及熱穩(wěn)定性差的樣品。


26 無損檢測(cè)定義 :無損檢測(cè)技術(shù)即非破壞性檢測(cè),就是在不破壞待測(cè)物質(zhì)原來的狀態(tài)、化學(xué)性質(zhì)等前提下,為獲取與待測(cè)物的品質(zhì)有關(guān)的內(nèi)容、性質(zhì)或成分等物理、化學(xué)情報(bào)所采用的檢查方法。

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