馬上回家過年咯!關(guān)機(jī)要注意什么?
很快要開工,開機(jī)又要注意什么?
以上雖然是老生常談,但每逢長(zhǎng)假提一下還是很必要。
色譜儀器(GC)
問:如何快速關(guān)機(jī)?
答:點(diǎn)擊【實(shí)時(shí)分析】-【助手欄】-【停止GC】,當(dāng)進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器的溫度都低于50℃,您就可以安心的關(guān)機(jī)。為保證用電安全,請(qǐng)斷開儀器與外部電源連接。最后不要忘記關(guān)所有使用氣體。如果有ECD,且安裝了bypass的建議氮?dú)獠灰P(guān)。
問:關(guān)機(jī)后,我還需要做哪些維護(hù)?
答:1)別忘記對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行維護(hù),及時(shí)清理自動(dòng)進(jìn)樣器中的清洗廢液;用溶劑(如丙酮)清洗進(jìn)樣針至順暢;2)使用空壓機(jī)和氫氣發(fā)生器的,關(guān)機(jī)后最好把剩余氣體放出。
問:開機(jī)前有哪些注意事項(xiàng)?
答:1)注意檢查氣瓶壓力是否足夠;2)檢查氫氣發(fā)生器的變色硅膠是否需要更換;3)檢查襯管類型與進(jìn)樣模式是否匹配,臟的襯管和隔墊需要更換;4)檢查進(jìn)樣針桿是否順暢,針尖是否堵塞。
問:開機(jī)后FID檢測(cè)器點(diǎn)火困難是什么原因?
答:檢查氫氣與空氣氣瓶是否已打開,流量是否已經(jīng)設(shè)置為On,流量是否設(shè)置正確;長(zhǎng)期停機(jī)后,空氣中的水氣附著在檢測(cè)器上可能會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難;如果氫氣發(fā)生器變色硅膠已失效,氫氣中混入的水氣也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難,必須更換變色硅膠。
問:開機(jī)后基線噪音不穩(wěn)是什么原因?
答:FID檢測(cè)器在長(zhǎng)期停機(jī)后可能會(huì)積聚了少量污染物,導(dǎo)致基線不穩(wěn),一般升高溫度適當(dāng)老化一段時(shí)間后即可解決。如使用氫氣發(fā)生器,也需要檢查變色硅膠是否已經(jīng)失效,及時(shí)更換。
色譜儀器(LC)
問:關(guān)機(jī)需要哪些步驟?
答:1)色譜柱和系統(tǒng)流路沖洗及溶劑置換;2)關(guān)閉工作站、電腦電源和儀器電源;3)清空廢液瓶中廢液及進(jìn)樣器中的樣品瓶,并妥善處理。
問:沖洗使用什么溶劑?
答:1)反相色譜:如流動(dòng)相中含有緩沖鹽,則先使用10%甲醇水溶液沖洗30 min,再以100%甲醇沖洗30 min。如流動(dòng)相中無緩沖鹽,則直接使用100%甲醇沖洗30 min即可;2)正相色譜:以100%異丙醇沖洗30 min。沖洗流速根據(jù)色譜柱規(guī)格確定,如常規(guī)4.6 mm內(nèi)徑色譜柱通常使用1 ml/min流速,2.0或2.1 mm內(nèi)徑色譜柱使用0.2-0.3 ml/min流速。
問:示差折光檢測(cè)器(RID)怎樣才能把參比池和樣品池都沖洗干凈?
答:無論正相色譜還是反相色譜,在沖洗時(shí)點(diǎn)擊工作站中“RID 自動(dòng)沖洗”,即可使溶劑反復(fù)交替沖洗參比池和流通池。
問:LC可以實(shí)現(xiàn)一鍵關(guān)機(jī)嗎?
答:可以的。如下操作。①點(diǎn)擊工具欄關(guān)機(jī)“小月亮”按鈕;②將“關(guān)機(jī)后關(guān)閉儀器電源”前面打上“ √ ”,為保證用電安全,請(qǐng)斷開儀器與外部電源連接。
問:節(jié)后開機(jī)需要哪些步驟?
答:1)打開儀器和電腦電源;2)打開工作站,確認(rèn)儀器通訊正常;3)按照實(shí)驗(yàn)所需準(zhǔn)備流動(dòng)相和色譜柱;4)若實(shí)驗(yàn)需用含緩沖鹽的流動(dòng)相,則先使用10%甲醇水溶液沖洗系統(tǒng),后調(diào)用方法文件,使用實(shí)驗(yàn)所需流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至平衡。若不需使用含緩沖鹽的流動(dòng)相,則直接調(diào)用方法文件,使用實(shí)驗(yàn)所需流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至平衡;5)沖洗系統(tǒng)的同時(shí),對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行PURGE操作。
質(zhì)譜儀器(GCMS/GCMSMS)
問:可以實(shí)現(xiàn)一鍵開關(guān)機(jī)嗎?
答:可以的。關(guān)機(jī)時(shí),助手欄點(diǎn)擊:真空控制-自動(dòng)關(guān)機(jī);關(guān)閉“GCMSsolution實(shí)時(shí)分析”軟件;關(guān)閉載氣,關(guān)機(jī)步驟完成。
開機(jī)時(shí)記得“先開氣,再開機(jī)”。開啟載氣;打開“GCMSsolution實(shí)時(shí)分析”軟件;助手欄點(diǎn)擊:真空控制-自動(dòng)啟動(dòng),開機(jī)步驟完成。
問:開機(jī)后多久可以分析樣品?
答:對(duì)于一般定性分析,開機(jī)后抽真空2h后可以加載分析方法并開始調(diào)諧(此時(shí)真空度可達(dá)5×10-4Pa);如需精確定量分析,請(qǐng)加載分析方法后過夜抽真空(如項(xiàng)目緊急,建議抽真空時(shí)間不少于4h)。
問:調(diào)諧結(jié)果如何判定?
答:NX系列各型號(hào)儀器可自行判定調(diào)諧結(jié)果。若調(diào)諧不通過,會(huì)給出調(diào)諧失敗的原因。
問:開機(jī)后調(diào)諧不通過如何應(yīng)對(duì)?
答:通常情況下,NX型號(hào)儀器調(diào)諧不通過的原因是m/z 69/28過低。
可參照下表判斷:
質(zhì)譜儀器(LCMS / LCMSMS)
問:液質(zhì)關(guān)機(jī)需要卸真空嗎?