提高分析靈敏度幾乎是分析化學(xué)的一個(gè)永恒話題。儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器和開發(fā)高靈敏度的方法。尤其在環(huán)境分析、藥物分析和食品分析方面，有關(guān)法規(guī)方法對(duì)靈敏度有很高的要求。正是這種要求促進(jìn)了儀器的發(fā)展，而儀器的發(fā)展又對(duì)法規(guī)制定者提出更高的檢測(cè)靈敏度要求，這種互動(dòng)是循環(huán)往復(fù)的。那么針對(duì)實(shí)驗(yàn)室常用儀器及方法，小編整理了哪些提高靈敏度的方法呢？馬上揭曉！

一、如何提高原子吸收分光光度計(jì)靈敏度

1 燈電流

火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。

2 霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高。

3 提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有:(1)增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度?？s短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提 升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。

4 分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),就要選擇此靈敏線。

5 燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū),此時(shí)靈敏度最高,穩(wěn)定性最好。若不需要高靈敏度時(shí),如測(cè)定高濃度試液時(shí),可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測(cè)。

6 火焰

火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空氣-氫火焰的火焰溫度較低,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。

7 狹縫

在燈電流、負(fù)高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的特性去確定。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí),如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的。在具體的檢測(cè)工作中,檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到最好的工作狀態(tài)。

二、如何提高液相色譜靈敏度

1、提高柱溫

2、減小柱徑

3、縮短檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間

4、使用高純硅膠柱

5、改變流動(dòng)相pH值

6、改變有機(jī)相%

7、改變鍵合相

8、改變有機(jī)添加劑

三、如何提高GC分析靈敏度

1.樣品濃縮

樣品濃度低于儀器檢測(cè)限時(shí)，采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時(shí)，其濃度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml檢測(cè)器是達(dá)不到這一檢測(cè)限的。所以必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。常用的方法有：（1）液-液萃取之后揮發(fā)溶劑，然后再定容；（2）用固相萃?。⊿PE）進(jìn)行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因而廣泛應(yīng)用于實(shí)際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)、費(fèi)溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。

2.使用選擇性高靈敏度檢測(cè)器

這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時(shí)采用ECD，分析含氮和含磷化合物時(shí)采用NPD，分析含硫和含磷化合物時(shí)用FPD等。還可用AED，MSD等較高靈敏度的通用型檢測(cè)器。

3.降低儀器系統(tǒng)噪聲

儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個(gè)方面，一是儀器本身，如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等；二是樣品基質(zhì)，如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。前者可以通過采用選擇性檢測(cè)器和低流失色譜柱來實(shí)現(xiàn)抑制，后者則需要對(duì)樣品進(jìn)行純化，如采用SPE技術(shù)，但這同樣有費(fèi)時(shí)和樣品損失的問題。

4.改進(jìn)進(jìn)樣方式