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干貨收藏:色譜知識精編匯總


  來源: 網(wǎng)絡整理 時間:2020-05-28 編輯:儀器儀表WXF
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將離子源產(chǎn)生的離子按質荷比m/z的大小分開。


15.單聚焦分析器:

離子的m/z與R,B,V有關。通過改變磁場可以把不同離子分開。在一定磁感應強度B下,改變加速電壓V可以使不同離子先后通過檢測器,實現(xiàn)質量掃描,得到質譜。特點:結構簡單,操作方便;只有方向聚焦,無能量聚焦,分辨率低。


16.雙聚焦分析器:

實現(xiàn)方向聚焦和能量(速度)聚焦;

對于動能不同的離子,通過調節(jié)電場能,達到聚焦的目的。

特點:分辨率高。


17.四級桿質量分析器:

特點:結構簡單,體積小、重量輕,掃描速率快,適合與色譜聯(lián)機。


18.飛行時間質量分析器:

特點:質量范圍寬,掃描速率快,既不需磁場也不需電場,只需要直線漂移空間。


19.離子阱質量分析器:

特定m/z離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉,改變端電極電壓,不同m/z離子飛出阱到達檢測器。

特點:結構簡單、易于操作、靈敏度高。


20.質譜的表示方法:

質譜一般可用線譜或表譜兩種方法表示,常用線譜;線譜上的各條直線表示一個離子峰,橫坐標為質荷比m/z,縱坐標為離子的相對強度(相對豐度),一般將原始質譜圖上最強的離子峰定為基峰并定為相對強度100%,其他離子峰以對基峰的相對百分值表示。能夠很直觀地觀察到整個分子的質譜全貌;質譜表是用表格形式表示的質譜數(shù)據(jù),質譜表中有兩項即質荷比及相對強度,對定量計算較直觀。


21.質譜儀的分辨率:

分辨率(R)指質譜儀能區(qū)別鄰近兩個質譜峰的能力,對兩個相等強度的相鄰峰,當兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時,則認為兩峰已經(jīng)分開。


22.質譜圖中主要離子峰的類型:

分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰。


23.相對分子質量的測定:

分子離子峰的m/z相當于該化合物的相對分子質量。

一般除同位素離子峰外,分子離子峰是質譜圖中最大質荷比的峰,位于質譜圖的最右端。


24.確認分子離子峰的方法:

(1)分子離子峰必須符合氮數(shù)規(guī)則:

有機化合物含有偶數(shù)個氮原子或不含氮原子,分子離子峰的m/z一定是偶數(shù);含奇數(shù)個氮原子,分子離子峰的m/z一定是奇數(shù);

(2)分子離子峰與相鄰離子峰的質量差應合理,如,不可能出現(xiàn)比分子離子峰質量小4~13個質量單位的峰;

(3)當化合物中含S,Br,Cl時,可利用M+(M2+)+等同位素離子峰的比例來確認分子離子峰。

(4)改變質譜儀的操作條件,提高分子離子峰的相對強度。

※采用化學電離源或降低電子轟擊源電壓可獲得較強的M+峰。


25.氣相色譜-質譜聯(lián)用儀:

質譜:純物質結構分析。

色譜:化合物分離,定性能力差。

色譜-質譜聯(lián)用:共同優(yōu)點,GC-MS、LC-MS、CE-MS,色譜是質譜的進樣及分離系統(tǒng),質譜是色譜的檢測器。

主要問題:接口技術,除去色譜中大量的流動相分子。

適用范圍:適用于揮發(fā)度低、難氣化、極性強、相對分子質量大及熱穩(wěn)定性差的樣品。


26.無損檢測定義:

無損檢測技術即非破壞性檢測,就是在不破壞待測物質原來的狀態(tài)、化學性質等前提下,為獲取與待測物的品質有關的內(nèi)容、性質或成分等物理、化學情報所采用的檢查方法。

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