液氮在常溫下觀察不斷氣化沸騰,溫度為超低溫-196度。使用時(shí)必須嚴(yán)格按照規(guī)范指引操作,防止意外發(fā)生。
01、為何需要使用液氮?
紅外顯微鏡主要用于測(cè)試微小樣品,由于測(cè)試的樣品很小,信號(hào)很弱,需要使用高靈敏度MCT檢測(cè)器。MCT檢測(cè)器不單只靈敏度高,對(duì)外界溫度要求也很高,必須在低溫下工作才能保持高靈敏度,此時(shí)需要加注液氮使其保持低溫。
02、對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的要求?
由于液氮?dú)饣笃潴w積約增大為原體積的650倍,如果房間狹小無(wú)通風(fēng)換氣措施,氣化后的液氮可能會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室內(nèi)缺氧,引起安全事故,一定要注意通風(fēng)。
03、忘記加液氮有何影響?
如果測(cè)定時(shí)不進(jìn)行冷卻,將可能導(dǎo)致檢測(cè)器元件損壞。
島津公司AIM系統(tǒng)已在MCT檢測(cè)器內(nèi)部配置溫度傳感器,如果未注入液氮,將斷開(kāi)電流以保護(hù)MCT檢測(cè)器,并在AIMSolution軟件上顯示錯(cuò)誤信息。直至注入液氮,儀器才能開(kāi)始正常工作。
04、加一次能用多久?
無(wú)論是否使用儀器,液氮都在不斷氣化。AIM-9000的MCT檢測(cè)器新的杜瓦瓶加滿(mǎn)液氮可以保存12小時(shí)左右,AIM-8800的杜瓦瓶加滿(mǎn)液氮可以保存8小時(shí)左右,因此每天測(cè)試前都需要重新加注液氮。
隨著時(shí)間推移,杜瓦瓶真空度將下降,液氮保存時(shí)間會(huì)逐步減少。如果消耗過(guò)快,就需要聯(lián)系島津公司更換MCT檢測(cè)器了。
05、加注液氮需要工具
護(hù)目鏡、低溫手套、盛裝容器、漏斗。
如果液氮直接接觸皮膚,將可能造成凍傷。此外,如果進(jìn)入眼內(nèi),將可能導(dǎo)致失明。應(yīng)使用防水手套,如果使用布質(zhì)手套,液氮滲入手套后將難以蒸發(fā),導(dǎo)致與手套接觸的皮膚長(zhǎng)時(shí)間暴露在低溫環(huán)境中,造成傷害。所以在加注液氮的時(shí)候必須戴上護(hù)目鏡、低溫手套才能操作。
06、加入液氮時(shí)需要注意事項(xiàng)
注入液氮時(shí),應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行操作:
首先注入少量大約20 ~ 30 cm3液氮,注入口將冒出白“煙”,其實(shí)并不是“煙”而是“水蒸氣”,液氮常溫下與空氣接觸,低溫會(huì)將空氣中水分子凝結(jié)形成水蒸氣。此時(shí)應(yīng)等待白“煙”消失,白“煙”消失后繼續(xù)注入液氮20 ~ 30 cm3。再等待一段時(shí)間,此后即可快速注入液氮。
應(yīng)少量逐步補(bǔ)充液氮,大量快速加注可能導(dǎo)致杜瓦瓶破損后碎片飛散,或噴出液氮。應(yīng)確保液氮不會(huì)滿(mǎn)溢。
在注入液氮前應(yīng)先完全清除杜瓦瓶?jī)?nèi)的水分。否則,殘留的水分將發(fā)生凍結(jié),可能導(dǎo)致杜瓦瓶破損。
07、為何測(cè)量數(shù)值會(huì)有變化?
在注入液氮的同時(shí),金屬的熱收縮可能導(dǎo)致受光面位置發(fā)生細(xì)微變化,從而導(dǎo)致透射率值的變化,為解決該問(wèn)題,應(yīng)在掃描樣品光譜前掃描背景。