氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點 達到快速準確分析的目的 操作者必須具備良好的操作技能 本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗 擬出氣相色譜儀的操作技巧，供同行們參考。

1 加熱

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質量的不同，蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：

1.1 過溫定位法

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。

1.2 分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。

2 調(diào)池平衡

調(diào)池平衡 實際是調(diào)熱導電橋平衡．使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧．其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言。

第一步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；

第二步，自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；

第三步，用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；

第四步，退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；

第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

3 點火

氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火 。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況 ，下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。

3.1 加大氫氣流量法

先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用。

3.2 減少尾吹氣流量法

先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。

4 氣比的調(diào)節(jié)

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣=l：l：10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性．事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應按下法調(diào)節(jié)：

(1）氮氣流量的調(diào)節(jié)

在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調(diào)節(jié)氮氣流量時．要進樣觀察組分分離情況．直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。

(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況 只要基流在增加，仍應相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止 最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。

5 進樣技術

在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術的時候，主要是以注射器進樣為對象。

5.1 進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi) ，填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～ 10微升,氣體樣品一般為0.1～ 10毫升 。

（1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品時，只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點。

還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部 推進注射器塞子，空氣就會被排掉。

（2)保證進樣量的準確

用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 ，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。

5.2 進樣方法