如果是輸送泵漏液,最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。析出的原因有兩個,一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出,這種錯誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。©食品論壇 --關注食品安全,探討食品技術,匯聚行業(yè)英才,推動行業(yè)發(fā)展。
二. 漏氣
漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。
(1) 過濾頭抽液時,在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已經(jīng)脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。
2) 透明流路管指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。對于這種情況,要突出“預防為主”如:,液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺機一周擊至少作一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下:
1、找到流路管進入輸送泵的接頭。
2、擰下來。
3、用一干凈的洗耳球的尖端對準管路的平整切口。
4、吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。