對(duì)策:定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是最好的處理方法。我覺得,最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺(tái)機(jī),同一根柱,在同一流量,同一柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間,儀器狀態(tài)的不同問題會(huì)有各種不同的反映。(儀器的信號(hào)遠(yuǎn)不只檢測信號(hào)那么簡單,它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對(duì)象,也表述了儀器本身的狀態(tài))
例1.裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。
例2.流量正常,柱頭壓正常,但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號(hào)比平時(shí)低了很多,而且出峰時(shí)間又晚了一些,就基本就是這個(gè)原因,這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。
例3.流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)――清洗--升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟最耗時(shí)間的是降溫升溫。以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同”,這就需要我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測器有不同的特性,以上針對(duì)FID)
第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時(shí)的密封圈。毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán):