為什么要校準(zhǔn)？

從非常基本的層面來(lái)看，進(jìn)行校準(zhǔn)的原因在于光譜分析屬于相對(duì)測(cè)量，而非絕對(duì)測(cè)量。儀器的檢測(cè)器測(cè)量樣品表面等離子體的光強(qiáng)。隨后，軟件將此譜線的強(qiáng)度與已知元素濃度的強(qiáng)度進(jìn)行比較，并將有用的濃度信息返回給用戶。因此，初始校準(zhǔn)對(duì)于儀器的使用至關(guān)重要。

必須定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。不能僅依靠在儀器全新時(shí)所進(jìn)行的校準(zhǔn)。其原因在于火花光譜儀被設(shè)計(jì)得極其靈敏，以便其在使其發(fā)揮作用所必需的超低檢出限下檢測(cè)元素。不利一面在于，此種靈敏性使其在中長(zhǎng)期使用過(guò)程中受到環(huán)境參數(shù)的影響，測(cè)量結(jié)果將隨著時(shí)間的推移而出現(xiàn)“漂移”，從而降低準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)做法是通過(guò)經(jīng)常性的重新校準(zhǔn)讓此類結(jié)果回歸正常。在有色合金熔體驗(yàn)證中，儀器必須能夠檢測(cè)出難以檢測(cè)的極低含量元素。重新校準(zhǔn)對(duì)于確保用戶的儀器能夠準(zhǔn)確檢測(cè)此類元素至關(guān)重要。

校準(zhǔn)曲線示例

何時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化

確定是否需要重新校準(zhǔn)儀器的最可靠的方法是測(cè)量監(jiān)控樣品。此類樣品具有已知成分，可用此檢查光譜儀是否返回正確的結(jié)果。至少應(yīng)對(duì)新制備的監(jiān)控樣品測(cè)量十次，并記錄平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中很重要的一點(diǎn)是，監(jiān)控樣品的成分必須與生產(chǎn)中常規(guī)分析的材料相似。

如果用戶仍然發(fā)現(xiàn)準(zhǔn)確性方面存在偏差，該怎么辦？

有時(shí)，盡管定期分析大量監(jiān)控樣品，但用戶仍會(huì)發(fā)現(xiàn)準(zhǔn)確性方面存在偏差。當(dāng)用戶使用與基體材料不同的特殊合金時(shí)，或者當(dāng)CRM結(jié)構(gòu)與樣品結(jié)構(gòu)不匹配時(shí)，將會(huì)出現(xiàn)此種情況。在此情況下，用戶可運(yùn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化程序。這將有助于提高結(jié)果準(zhǔn)確性，但有一個(gè)重要條件：

類型標(biāo)準(zhǔn)化僅適用于成分仍與類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品相似的未知材料。切勿使用此方法糾正不同材料結(jié)果中異常高的系統(tǒng)偏差。

還需注意的是，類型標(biāo)準(zhǔn)化并非基礎(chǔ)校準(zhǔn)的替代方案。事實(shí)上，標(biāo)準(zhǔn)化必須在運(yùn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化程序之前進(jìn)行（將其作為程序的一個(gè)附加步驟）。如同標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的情形一樣，類型標(biāo)準(zhǔn)化必須使用標(biāo)準(zhǔn)樣品或經(jīng)證明可靠的樣品。然而在此種情況下，標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分必須與所測(cè)量的樣品極為接近，并且最終的類型標(biāo)準(zhǔn)化將僅適用于該樣品類型。你必須對(duì)每種需測(cè)量的不同合金或成分進(jìn)行不同的類型標(biāo)準(zhǔn)化。