春節(jié)假期將至,在實驗室忙碌了一年的小伙伴們將要迎來悠長假期。小編提醒小伙伴們休假前要做好儀器關機工作,實驗室用電、用水安全要檢查。
一、液質聯(lián)用儀
(一)LC-MS/MS關機篇
1、沖洗液相系統(tǒng)置換溶液
取下完成沖洗的色譜柱,用堵頭密封保存;換上兩通,將流動相置換成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速沖洗60分鐘;流動相和洗針液置換成100%甲醇,流動相管路排氣5分鐘,自動進樣器管路排氣25分鐘,0.4 mL/min流速沖洗管路20 分鐘。
2、液質系統(tǒng)待機、卸真空
關閉液相,質譜待機;
打開軟件“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊,點擊“自動關機(Auto Shutdown)”,待質譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機械泵停止,等待關機完成后,即可關閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。
3、關機
關閉液相色譜各單元和質譜單元電源;
關閉氮氣發(fā)生器電源或液氮罐總氣閥,關閉氬氣鋼瓶總氣閥;
清空廢液,檢查廢氣管位置。
(二)LC-MS/MS開機篇
1、接通硬件電源
依次打開液相色譜各單元、質譜主機和電腦的電源開關,可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起,質譜主機的“STATUS”指示燈亮起。
2、開啟氮氣和氬氣
step1:打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮氣發(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮氣和氬氣鋼瓶的氣體輸出壓力(氮氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa,氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa)。
step2:啟動LabSolutions,點擊窗口的左側助手欄中“主菜單(Main)”按鈕,然后點擊窗口左側最下方“系統(tǒng)控制(System Control)”的按鈕,點擊“Advanced”按鈕,將CID GAS 右側的“Open”按鈕按下,以便打開碰撞氣。
3、啟動真空
在“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊中點擊“自動開機(Auto Startup)”,機械泵和分子渦輪泵啟動,等待真空穩(wěn)定(建議等待12小時以上)。
4、系統(tǒng)沖洗和方法平衡
step1:將輸送水相的流動相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5分鐘,自動進樣器管路排氣25分鐘。
step2:采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。
step3:拔出DL管堵頭。
step4:按照需要進行的實驗條件配制流動相,將配制好的流動相放在儀器上,執(zhí)行流動相管路排氣操作后,確認色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝,調用方法文件,啟動液相色譜和質譜單元,進行方法平衡。
二、液相色譜儀
(一)LC關機篇
1、色譜柱沖洗和保存
停機前,將色譜柱徹底沖洗,使用說明書中指明的溶劑保存色譜柱;
從儀器上卸下色譜柱,用堵頭密封保存
2、儀器沖洗和溶劑置換
液相色譜相關單元需全部進行溶液置換和沖洗,防止管路污染或堵塞。
反相色譜置換步驟
step1:取下色譜柱后用兩通連接管路。
step2:如果流動相中含有緩沖鹽,將相應管路更換為純水,排氣(Purge)5分鐘,再以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
step3:將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液(包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路)。
step4:將流動相排氣(Purge)5分鐘,自動進樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
(注意:如果流動相中不含緩沖鹽,可跳過step2)
正相色譜置換步驟
step1:取下色譜柱用兩通連接管路。
step2:將儀器所有管路都置換成純異丙醇(包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進樣器洗針液管路。
step3:將流動相排氣(Purge) 5分鐘,自動進樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
3、關機
step1:清理進樣器中的樣品瓶,妥善處理
step2:清空廢液瓶中的廢液。
step3:關閉所有單元的電源。
(二)LC開機篇
1、接通硬件電源
依次打開液相色譜各單元和電腦的電源開關,觀察液相各單元的指示燈依次亮起。
2、儀器溶劑置換
反相色譜置換步驟
step1:將輸送水相的流動相管路置換成超純水,自動進樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣(purge) 5分鐘,自動進樣器管路排氣(purge) 25分鐘。