step2:用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動(dòng)相,沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
正相色譜置換步驟
step1:將流動(dòng)相管路按照實(shí)驗(yàn)條件置換成相應(yīng)溶劑,自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路使用與流動(dòng)相相同的溶劑作為清洗液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
step2:用1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
3、方法平衡
按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相,將配制好的流動(dòng)相放在儀器上,執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后,確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝,調(diào)用方法文件,啟動(dòng)液相色譜輸送流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡約半小時(shí)到一個(gè)小時(shí)。
三、ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜
(一)ICP-MS關(guān)機(jī)篇
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存數(shù)據(jù),分別用1%硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;
2、關(guān)閉等離子體,松開蠕動(dòng)泵泵夾,取下泵管;
3、等離子體完全熄滅后,需要一段時(shí)間冷卻(5min左右)至儀器回到待機(jī)狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)、氦氣閥門和氬氣閥門、排風(fēng)開關(guān),根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)落下進(jìn)入主機(jī);
4、拆下進(jìn)樣系統(tǒng),檢查霧化器、霧室、采樣錐、截取錐工作狀態(tài),如有必要,進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑矗?
5、通過軟件-“儀器”-“真空泵”關(guān)閉真空系統(tǒng),等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空,待真空系統(tǒng)完全關(guān)閉,拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至顯示OFF位置,關(guān)閉機(jī)械泵(如泵油接近更換周期,建議立刻更換泵油),妥善處理儀器周邊的樣品、校平器中廢液及廢液瓶中廢液。
(二)ICP-MS開機(jī)篇
1、打開主機(jī)左側(cè)電源開關(guān)至“ON”狀態(tài),檢查真空泵泵油液面位置是否在正常范圍內(nèi);對(duì)比泵油顏色與比色卡,確定是否需要更換泵油,如需更換泵油,請(qǐng)及時(shí)更換,打開機(jī)械泵;
2、打開電腦及控制軟件,通過軟件-“儀器”-“真空泵”打開真空系統(tǒng),機(jī)械泵與分子渦輪泵陸續(xù)啟動(dòng),等待一段時(shí)間后儀器真空平穩(wěn),PG真空顯示值應(yīng)穩(wěn)定在220左右;
3、檢查排風(fēng)口、ICP離子源部分是否異常,如有異常,聯(lián)系工程師咨詢;
4、檢查冷卻循環(huán)水水位及水質(zhì),如水位過低,請(qǐng)補(bǔ)水至適當(dāng)液面,如水中有渾濁或絮狀物產(chǎn)生,及時(shí)更換冷卻循環(huán)水;
5、檢查蠕動(dòng)泵甭管是否有老化,并根據(jù)情況及時(shí)更換狀況良好的甭管;
6、檢查廢液桶液面,及時(shí)處理廢液,并向校平器加水保持液封;
7、打開氦氣、氬氣供應(yīng),并確認(rèn)氣體余量,并打開排風(fēng)、冷卻循環(huán)水、自動(dòng)進(jìn)樣器電源,正常點(diǎn)火分析。
四、AAS光譜儀
(一)AAS關(guān)機(jī)篇
火焰原子吸收光譜儀
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存數(shù)據(jù),用1%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;
2、沖洗干凈后將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出,排空毛細(xì)管中的去離子水;
3、關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門,選擇“儀器”-“余氣燃燒”,燃盡管路中儲(chǔ)存乙炔后儀器自動(dòng)熄火;
4、選擇“儀器”-“連接”,斷開儀器連接,關(guān)閉右下角主機(jī)電源;
5、關(guān)閉空氣壓縮機(jī),打開空氣壓縮機(jī)排空閥,排空壓縮機(jī)中的氣體及積水后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)排空閥;
6、關(guān)閉排風(fēng),根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī);
7、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。
石墨爐原子吸收光譜儀
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,保存數(shù)據(jù),妥善處理樣品盤上的樣品;
2、選擇“儀器”-“連接”,斷開儀器連接,依次關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器開關(guān)、石墨爐加熱開關(guān)、石墨爐電源和右下角主機(jī)電源;關(guān)閉石墨爐總電源并拔下主機(jī)電源插頭;
3、關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī);
4、關(guān)閉氬氣鋼瓶;
5、關(guān)閉排風(fēng),根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī);
6、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。
(二)AAS開機(jī)篇
火焰原子吸收光譜儀
1、打開實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)系統(tǒng);
2、檢查并打開乙炔鋼瓶(必要時(shí)還要打開氧化亞氮的鋼瓶)以及空氣壓縮機(jī);
3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測(cè)項(xiàng)目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好;
4、打開主機(jī)右下角電源開關(guān)至“ON”狀態(tài),打開電腦;
5、在Windows的桌面上,雙擊WizAArd 的圖標(biāo)打開儀器控制軟件;
6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”,進(jìn)入開機(jī)自檢程序;
7、在“選擇元素”頁中,選擇要測(cè)定的元素,編輯完成相應(yīng)的測(cè)定方法參數(shù);
8、執(zhí)行譜線搜索;
9、點(diǎn)火后開始樣品正常測(cè)試。
石墨爐原子吸收光譜儀
1、打開實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)系統(tǒng);
2、檢查并打開氬氣鋼瓶和冷卻水(或自來水或冷卻水循環(huán)單元)。AA主機(jī)、GFA、加熱開關(guān)、自動(dòng)進(jìn)樣器、電腦的電源開關(guān)打開;
3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測(cè)項(xiàng)目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好;