X射線光譜分析儀的好壞常常是以X射線強度測量的理論統(tǒng)計誤差來表示的,BX系列波長色散X射線熒光儀的穩(wěn)定性和再現(xiàn)性,已足以保證待測樣品分析測量的精度,被分析樣品的制樣技術(shù)成 為影響分析準確度的至關(guān)重要的因素,在樣品制備方面所花的工夫?qū)从吃诜治鼋Y(jié)果的質(zhì)量上。X射線熒光儀器分析誤差的來源主要有以下幾個方面:
1.采樣誤差:
非均質(zhì)材料
樣品的代表性
2.樣品的制備:
制樣技術(shù)的穩(wěn)定性
產(chǎn)生均勻樣品的技術(shù)
3.不適當?shù)臉藰樱?/strong>
待測樣品是否在標樣的組成范圍內(nèi)
標樣元素測定值的準確度
標樣與樣品的穩(wěn)定性
4.儀器誤差:
計數(shù)的統(tǒng)計誤差
樣品的位置
靈敏度和漂移
重現(xiàn)性
5.不適當?shù)亩繑?shù)學(xué)模型:
不正確的算法
元素間的干擾效應(yīng)未經(jīng)校正
顆粒效應(yīng)
純物質(zhì)的熒光強度隨顆粒的減小而增大,在多元素體系中,已經(jīng)證明一些元素的強度與吸收和增強效應(yīng)有關(guān),這些效應(yīng)可以引起某些元素的強度增加和另一些元素的強度減小。圖1列舉了強度與研磨時間的關(guān)系:①粒度的減小,引起鐵、硫、鉀的強度減小,而使鈣、硅的強度增加。②隨著粒度減小至某一點,強度趨于穩(wěn)定。③較低原子序數(shù)的元素的強度隨粒度的減小有較大的變化。